高嶺土化學(xué)分析中鋇的測定

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

(1)方法原理：鋇的測定通常采用硫酸鋇重量法。試樣用鹽酸、硝酸分解，加硫酸使鋇全部轉(zhuǎn)化為硫酸鋇，過濾，沉淀用硫酸、氫氟酸處理，高嶺土生產(chǎn)設(shè)備的殘渣用碳酸鈉熔融，水提取，過濾，沉淀用鹽酸溶解，加入硫酸使鋇成硫酸鋇沉淀，灼燒，稱量。

(2)高嶺土化學(xué)分析試劑：無水碳酸鈉，鹽酸，硝酸，硫酸，氫氟酸，還有高嶺土設(shè)備的氫氧化鈉溶液，甲基紅指示劑，乙醇溶液。

(3)高嶺土化學(xué)分析步驟：稱取1.0000g試樣，置于150mL燒杯中，用少許水潤濕，加15mLHC1、5mLHNO3,加熱，使試樣分解，再加5mL(l+l)H2SO4,繼續(xù)加熱至冒白煙，取下冷卻。加70〜75mL熱水，加熱使鹽類溶解。放置2h后，用致密濾紙過濾。用熱水洗3〜4次，將濾紙連同沉淀放于鉑坩堝中灰化。加6滴(1+1) H2SO4、5mLHF,在電熱板上加熱至三氧化硫白煙冒盡，取下。

加入2〜3gNa2CO3，放入高溫爐內(nèi)于1000℃熔融15〜20min,取出冷卻。用熱水提取，加熱煮沸使鹽類溶解，用致密濾紙過濾高嶺土試液。用(1+1)HC1將沉淀溶解，用熱水洗滌數(shù)次，溶液用250mL燒杯承接。加2〜3滴甲基紅指示劑溶液，用NaOH溶液中和至黃色，再用(1+1)HC1調(diào)至紅色并過量2mL。將溶液用水稀釋至200mL,加熱煮沸，在不斷攪拌下慢慢注人10mL(5+95) H2SO4。于電熱板上保溫30〜60min,放置過夜。用慢速定量濾紙過濾，擦凈燒杯，用熱水洗滌沉淀至無氯根為止。將濾紙連同沉淀放入已恒量的瓷坩堝中，烘干，灰化。在800〜850℃灼燒40min，稱量，并且重復(fù)灼燒，稱量至恒量。