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高嶺土化學分析中氟的測定

時間:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦機器

(1)離子選擇電極法富含云母和角閃石的硅酸鹽巖石中常含有氟。離子選擇性電極法是國家標準方法。

①方法原理試樣用堿熔,水提取分離大部分金屬離子,在pH值為6〜8的檸檬酸鈉介質中,以氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,在離子計上測量溶液的電位差。

此方法可用于高嶺土含量為0.02%〜2%氟的測定。

②高嶺土化學分析儀器及試劑氟電極,甘汞電極,離子計,電磁攪拌器;過氧化鈉,氫氧化鈉,乙醇,氫氧化鉀溶液,檸檬酸鈉緩沖溶液,氟標準儲備溶液,氟標準溶液,酚紅指示劑溶液。

③校準曲線移取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟標準溶液,置于50mL容量瓶中,加入與分取試樣溶液相同體積的空白溶液,加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HNO3中和至由紅色變黃色,補加10mL檸檬酸鈉緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入50mL塑料杯中,插入電極,接好離子計,開動攪拌器,4min后讀取電位值。在半對數(shù)坐標紙上繪制校準曲線。

④分析步驟稱取0.5000g試樣,置于預先加入2g Na2O2的高嶺土的生產設備中,混勻,加3g NaOH,蓋上坩堝蓋,放入已升溫至650℃的高溫爐中,熔融10min,取出冷卻。放入200mL燒杯中,用50mL熱水浸取,作用完后洗出高嶺土磨粉機與坩堝蓋,加幾滴乙醇,加熱煮沸3〜5min,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

移取5.0mL或10.0mL經過濾或澄清的溶液于50mL容量瓶中,加5mL檸檬酸鈉緩沖溶液,搖勻。

(2)二甲酚橙光度法(不蒸餾)試樣用堿熔分解,在鹽酸溶液中,以氯化鋇沉淀分離硫酸根,以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鋁、鈦、鋯、稀土元素和磷酸根等干擾元素。在1.4mol/LHC1中,氟離子能與鋯反應生成無色穩(wěn)定的[ZrF6]2-,從而降低游離鋯離子的濃度,使鋯-二甲酚橙絡合物的紫紅色隨著氟的增加而遞減,可借以間接光度法測定氟。此方法適用于含量大于0.01%氟的測定。

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