紅外光譜(IR):紅外光譜可以準(zhǔn)確地記錄高嶺石中-OH伸縮振動峰的位置、形狀、強(qiáng)度及其變化。羥基的伸縮振動是羥基外部環(huán)境的靈敏指示劑。在高嶺石的紅外光譜的高頻區(qū)域(3000〜4000cm-1)，存在四個伸縮振動峰，它們分別位于3695cm-1、3668cm-1、3652cm-1和3620cm-1，其中3695cm-1、3668cm-1、3652cm-1,這三個峰屬于高嶺石層間表面的羥基(稱為內(nèi)表面羥基)振動峰，當(dāng)羥基的外部環(huán)境受到擾動時，-OH伸縮振動峰的位置、形狀及強(qiáng)度等會發(fā)生相應(yīng)的變化。高嶺石的內(nèi)羥基位于硅氧四面體和鋁氧八面體之間，其峰值位于3620.5cm-1。由于內(nèi)羥基不可能與插入的客體分子接觸，因此，內(nèi)羥基的伸縮振動峰不會由于插入反應(yīng)而發(fā)生變化，而位于高嶺石層間表面的羥基，即內(nèi)表面羥基則較容易受到插入分子的影響。當(dāng)不同的有機(jī)分子插入高嶺石層間時，由于對高嶺石內(nèi)表面羥基的影響不同，其內(nèi)表面羥基的伸縮振動峰也發(fā)生不同的變化。而內(nèi)羥基則不發(fā)生相應(yīng)的變化。因此，在比較有機(jī)分子插入高嶺石層間導(dǎo)致羥基振動峰強(qiáng)度的變化時，通常是以3620cm-1峰的強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)。

水合肼、脲、二甲基亞砜、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙酰胺、乙酸鉀等有機(jī)分子插入高嶺石層間，都會對高嶺石的內(nèi)表面羥基產(chǎn)生一定的影響。但由于它們與高嶺石內(nèi)表面羥基發(fā)生作用的官能團(tuán)不一樣，因而對高嶺石以及高嶺土生產(chǎn)線內(nèi)表面羥基紅外光譜產(chǎn)生的影響也不一樣。例如，甲酰胺、乙酰胺等分子不僅可以作為質(zhì)子接受體，接受內(nèi)表面羥基給出的質(zhì)子，而形成氫鍵，而且還可以作為質(zhì)子給予體，給出質(zhì)子，與四面體片上的氧原子形成氫鍵。

張生輝等(2006)利用熔融狀態(tài)下乙酰胺對高嶺石進(jìn)行插層，制備了高嶺石/乙酰胺插層復(fù)合物。紅外分析表明，插層作用使得高嶺石內(nèi)表面羥基伸縮振動峰由3651cm-1移動至3647cm-1處，變形振動峰由911cm-1移動至907cm-1處;乙酰胺3211cm-1和3390cm-1處―NH2基伸縮振動峰消失，并且在3478cm-1處產(chǎn)生一個新的振動峰，這些表明原高嶺石層間氫鍵的損失及與乙酰胺分子之間氫鍵的形成。高嶺石內(nèi)羥基的吸收峰由3616cm-1移動至3611cm-1處，以及其硅氧面的骨架振動峰變化表明乙酰胺的甲基中CH嵌入高嶺石的復(fù)三方空穴中。

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