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酸不溶物用氫氧化鈉熔融,動(dòng)物膠法測定二氧化硅。濾液合并于前酸溶濾液中,備作鐵、概鈣、鎂等項(xiàng)目的測定。
對(duì)于鉛、鋅含量較高的樣品,熔礦時(shí)切勿使用鉑堝,因重金屬易被還原而與鉑成為合金,嚴(yán)重?fù)p壞鉑坩堝。目前,一般都采用銀或鎳坩堝用氫氧化鈉(可加少許過氧化鈉)進(jìn)行熔融信.
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中氫氧化銨―氯化銨底液極譜法:鋅在許多底液中,均產(chǎn)生良好的極譜波,是易于用極譜法測定的元素之一,氨性溶液是較常采用測鋅的底液。
吸取干過濾后的濾液5―10ml,置于1,00ml燒杯中,加熱至無氨味,取下稍冷。加硫酸2―3ml,加熱冒煙。取下,再加硫酸―硝酸(1:1)數(shù)滴,高氯酸1―2滴,加熱蒸發(fā)至近干。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線微酸性溶液中,用碘化鉀―硫代硫酸鈉容量法測定銅后,在pH 3的微酸性溶液中,加入-―定量的高鐵氰化鉀,析出相當(dāng)量的碘,用硫代硫酸鈉滴定。
鋅在pH 5.5的乙酸―乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鐵、鋁、錳、鉛等干擾元素可在硝酸二氯酸鉀分解試樣后,用硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離,鐵、錳、鉛呈氫氧化物沉淀、鋁被氟化鉀掩蔽。
取純金屬鋅1.0000ml置于燒杯中,加1:1鹽酸15ml,加熱溶解,冷卻后,移人1001)ml容量瓶中,用水稀釋至刻度、搖勻,此溶液1ml含1mg鋅。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中鋅試劑為棕色結(jié)晶粉末,在堿性溶液中呈深紅色與鋅生成藍(lán)色絡(luò)合物,在pH8.5―9.5時(shí)顏色較深,非常大吸收在波長620nnl處。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中通常在酸性溶液中,鉛能被硫化氫生成硫化鉛沉淀。沉淀硫化鉛時(shí),只能在低酸度(0,5%)進(jìn)行,否則會(huì)使硫化鉛沉淀不完全。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中所生成的硫酸鋅在水中的溶解度很大(531.2g)能.強(qiáng)烈地被水帶走,它在中性,-酸性及弱堿性溶商中均能遷移較遠(yuǎn)。
鉛的前列電離電位為了.415eV,鋅的前列電離電位為9;391eV,因此鉛比鋅易激發(fā),鉛的發(fā)射光譜靈敏度一般比鋅高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。
本法適用于含鋇或不含鋇的礦石中2%以上鉛的測定鉛量以不超過150mg為宜。對(duì)于不能被鹽酸分解的礦物,會(huì)使鉛的結(jié)果偏低,因而此法不適用。
四乙基鉛Pb(C2Hs)4,常用作燃料工業(yè)(如石油)生產(chǎn)中的抗爆劑,因此四乙基鉛與四甲基鉛及其混合物甲墓乙基鉛的生產(chǎn)量很大,但由于對(duì)空氣環(huán)境的污染等近年生產(chǎn)量急劇下降。
鉛含量較高時(shí),試樣溶解蒸干后,加少量底液溶解殘?jiān)偌右宜徕c溶液溶解,可避免氯化鉛溶解不完全,導(dǎo)致結(jié)果偏低。如鉛含量很高,可酌情成倍增加乙酸鈉的用量,鹽酸底液亦相應(yīng)增加。
鉻酸鉛的溶解度為1.4X10+mol/L,僅是硫酸鉛溶解度的千分之一,因此,以鉻酸鉛形式分離后測定鉛的方法頗多,有乙酸鉻酸鉛祛,檸檬酸鉻酸鉛法、鋇鉻酸鉛法、草酸鉻酸鋇法等。
鉛的某些容量法的確立,也是利用鉛的沉淀反應(yīng),除上述之外,其他如在乙酸溶液中,用亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀滴定鉛,用乙酸鈾作外指示劑,將鉛轉(zhuǎn)化為草酸鉛沉淀并使溶解于硫酸,用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定定量析出的草酸以測定鉛。
雖然在堿性溶液中可以滴定鉛,但干擾元素甚多。通常在試樣分解后,經(jīng)硫酸冒煙,趕盡鹽酸和硝酸,加硫酸鈉溶液,使鉛呈硫酸鉛沉淀析出與鐵、銅、鋅、鉆。鎳、錳、汞、鉍等元素分離。
方鉛礦、閃鋅曠單礦物的組成較簡單,晶形大而純,易于挑選提純,因此較容易提供較大量分析試樣。對(duì)這類單礦物分析,目前仍以化學(xué)方法為主。
鉛鋅礦生產(chǎn)工藝流,鉛鋅礦生產(chǎn)線中純鉛較顯著的物理性質(zhì)是它有較高的密度,有可展性和較好的柔性,熔點(diǎn)低,強(qiáng)度低和較低的彈性極限。這些特性加上它的高抗腐蝕性就成為金屬鉛得以廣為利用的基矗
鉛鋅在變質(zhì)作用過程中具有一定的活化轉(zhuǎn)移能力
鉛鋅在變質(zhì)作用過程中具有一定的活化轉(zhuǎn)移能力。雖然轉(zhuǎn)移量不能太大,距離也不會(huì)太遠(yuǎn),但仍然可以產(chǎn)生一些富集并形成礦床。
鉛鋅在沉積過程中可以產(chǎn)生一定的富集,形成層控鉛鋅礦床。影響這些礦床形成的機(jī)制是多方面的。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中鉛鋅在造巖礦物中的分布的不同點(diǎn)是,鋅主要明顯地趨向于鐵鎂礦物,某些玄武巖中的鈦磁鐵礦含鋅(0.1―0.4)%,某些鉻鐵礦中含鋅達(dá)5.8%。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中測定鉛的方法頗多,鉛的重量法測定雖然官濾到較準(zhǔn)確的結(jié)果,鞘中繁瑣,分析速度慢已很少應(yīng)用。
鋅如同鉛一樣,在很多類型的底液中都能產(chǎn)生良好的極譜波,根據(jù)鋅的極譜特性,建立了分析鋅的極譜方法。
在鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中鉛,鋅分析化學(xué)實(shí)踐中,為了使沿,鋅能獲得一個(gè)準(zhǔn)確的定量測定結(jié)果,特別是對(duì)微量鉛、鋅的測定,往往需要與共存成:擾元素分離。因此在樣晶分析時(shí),應(yīng)根據(jù)分析對(duì)象、目的和采用方法的不同,靈活地選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x富集方法是非常必要的。
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