甘油吸附法

膨脹性黏粒礦物吸附甘油后形成雙分子層甘油的黏粒礦物復(fù)合物。當(dāng)蒙脫石用甘油飽和后在110℃加熱以后逸出過(guò)量甘油的過(guò)程中，較初，蒙脫石的晶面間距為1.77nm，表明層間吸附兩個(gè)分子層厚的甘油，但很快地晶面間距變?yōu)?.40nm，表明層間只有一層甘油分子，在以后相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)1.40nm保持不變，表明單層甘油的蒙脫石復(fù)合物有一定的穩(wěn)定性。再延長(zhǎng)加熱時(shí)間，這種單層甘油的蒙脫石復(fù)合物開始破壞。在膨潤(rùn)土加工過(guò)程中，需要用到很多的膨潤(rùn)土設(shè)備。如果在烘箱中保持有接近飽和的甘油蒸氣，則單層甘油的蒙脫石復(fù)合物的1. 40nm晶面間距保持不變，沒(méi)有甘油的逸失。基于此，擬定了測(cè)定黏粒礦物或膨潤(rùn)土膠體表面積的方法。

此方法的換算因數(shù)是：甘油在20℃時(shí)的密度為1. 26g/cm3，即1g甘油的體積為0. 794cm3，單層甘油分子的厚度為0. 45nm，所以1g甘油以單分于層鋪開時(shí)所占的面積為0.794÷4.5×10-8，即1765m2。試樣吸附甘油1%即相當(dāng)于17. 65m2。由于層間的一個(gè)甘油分子層夾于上下兩層面之間，所以甘油鋪蓋的內(nèi)表面積是甘油本身鋪開的面積兩倍，即35. 5m2。

操作步驟：稱取0.2～0.3g膨潤(rùn)土膠體（過(guò)40目篩），置于已知重量的鋁皿中，攤平，在（110±1）℃烘箱中干燥至恒重。向鋁皿中加入2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的甘油水溶液10mL輕輕振動(dòng)，使試樣完全浸濕。置于有飽和甘油蒸氣的烘箱中，在110℃加熱至恒重。兩次重量之差即為甘油的吸附量，并且換算成烘干試樣的吸附百分?jǐn)?shù)。稱重時(shí)，將鋁皿從烘箱中取出，放冷30s．用分析天平立刻稱重（應(yīng)在30s內(nèi)稱好）。稱準(zhǔn)到0.2mg。

為了測(cè)定外表而積，用鹽酸中和三乙胺，使其成三乙胺氯化物，用蒸餾水稀釋成約1mol/L，用以飽和膨潤(rùn)土。取約10g試樣，加一定量的上述溶液，攪拌，離心，傾去清液，處理4次。然后用水洗1次，用丙酮洗3次，風(fēng)干細(xì)磨，按上述操作步驟測(cè)定甘油吸附量。

計(jì)算：

外表面積（m2/g）=處理過(guò)的試樣的甘油吸附量×17.65

內(nèi)表面積（m2/g）=（未處理的試樣的甘油吸附量―處理過(guò)的試樣的甘油吸附量）×35.5

總表面積（m2/g）=外表面積+內(nèi)表面積

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