膨潤(rùn)土的全分析方案

時(shí)間：2014-05-16 09:39:20

作者：世邦機(jī)器

巖石含量（以氧化物表示）超過(guò)1%的成分稱(chēng)為“主成分”，含量在0.01%～1.00%之間的成分稱(chēng)為“次要成分”，低于0.01%的成分稱(chēng)為“痕量元素”。膨潤(rùn)土成分分析中，經(jīng)常要求進(jìn)行全分析。全分析項(xiàng)目一般為13項(xiàng)，測(cè)定的主要組成有Si02、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O 、化合水、吸附水、TiO2、P2O5、Mn0和C02。組分百分含量總和（不包括吸附水）一般要求應(yīng)在98.70%-101.30%之間。根據(jù)需要，有時(shí)還要求測(cè)定SO2、C1、F、Sr0和Ba0，或者痕量元素，如B、V、Cr、Ni和Co等。為了完成膨潤(rùn)土中多種項(xiàng)目的分析，應(yīng)注意選擇合理的分析方案，制定出切實(shí)可行的分析流程。

對(duì)全分析的若干測(cè)定項(xiàng)目進(jìn)行的統(tǒng)籌安排稱(chēng)為分析系統(tǒng)。它包括系統(tǒng)分析和單項(xiàng)測(cè)定。

（1）系統(tǒng)分析是指在同一份試樣中，根據(jù)試樣的特點(diǎn)，通過(guò)正確的試樣分解，分離或掩蔽等程序，使干擾元素對(duì)測(cè)定的影響分別消除后，系統(tǒng)、連貫地進(jìn)行數(shù)個(gè)組分的依次測(cè)定過(guò)程。

（2）單項(xiàng)測(cè)定是指一份試樣中只測(cè)定一個(gè)組分。單獨(dú)取樣進(jìn)行測(cè)定影響全分析的速度。

已被采用的分析系統(tǒng)很多，可概括分為經(jīng)典分析系統(tǒng)和快速分析系統(tǒng)。

（1）經(jīng)典分析系統(tǒng) 是在重量法的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)的，其操作十分費(fèi)時(shí)，因其分析結(jié)果比較準(zhǔn)確，目前在標(biāo)準(zhǔn)試樣的制定、外檢試樣分析及仲裁分析中仍有應(yīng)用。

（2）快速分析系統(tǒng) 目前應(yīng)用較為普遍，按試樣分解方法的不同，分為堿熔系統(tǒng)和酸溶系統(tǒng)。堿熔系統(tǒng)通常是指碳酸鈉或氫氧化鈉熔融系統(tǒng)分析等，分解硅酸鹽的堿性熔劑常用的有Na2C03、NaOH（KOH）及Na202。膨潤(rùn)土加工設(shè)備有很多種，比如膨潤(rùn)土磨粉機(jī)，膨潤(rùn)土粉碎機(jī)等。酸溶系統(tǒng)多采用HF-H2S04混合酸分解試樣。

無(wú)水碳酸鈉的熔點(diǎn)為852℃，它與硅酸鹽共熔時(shí)發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，生成易溶的硅酸鈉以及鋁酸鈉，錳酸鈉、鉻酸鈉、磷酸鈉等鹽類(lèi)。用碳酸鈉分解酸性鹽時(shí)，熔劑用量約為試樣量的5-6倍。在950-1000℃熔融30-40min可分解完全，熔融在鉑坩堝中進(jìn)行。

氫氧化鈉、氫氧化鉀的熔點(diǎn)分別為328℃、404℃，是強(qiáng)堿性熔劑，與硅酸鹽共熔時(shí)，兩性氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽，如鋁酸鈉、鉻酸鈉、釩酸鈉等。同時(shí)生成硅酸鈉、錳酸鈉及磷酸鈉等。氫氧化鈉用量為試樣量的6-8倍，在600-650℃熔融10min試樣即分解完全，熔融分解宜在熱解石墨坩堝、銀坩堝中進(jìn)行。

氫氟酸是分解硅酸鹽試樣唯一有效的試劑。一般多在高沸點(diǎn)的硫酸或高氯酸共存時(shí)進(jìn)行。氫氟酸分解試樣時(shí)，只能采用鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝，理想溶樣溫度控制在250℃左右。