煤矸石成分常量分析試樣溶液的制備

時(shí)間：2014-05-28 10:05:47

作者：世邦機(jī)器

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)Fez03、Alz03、TiOz、CaO、MgO、MnO、BaO、CaFz的滴定度按下述公式計(jì)算。

在煤矸石處理，煤矸石生產(chǎn)線中煤矸石成分常量分析試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分解試樣)。

制備試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸(1：5)、硝酸制備方法：準(zhǔn)確稱取約0．59已在105～110。C烘過2h的試樣置于銀坩堝中，將坩堝連同試樣置入高溫爐中，從低溫開始升溫至700。C，并在700℃恒溫1h左右，然后將坩堝取出冷卻到室溫，加入7～89氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋(應(yīng)留有一定縫隙)。放入已升溫至400。C的高溫爐中，繼續(xù)升溫至650～700℃后，保溫20min(中間可搖動(dòng)熔融物一次)。取出坩堝，冷卻后，放入盛有100mL的熱水燒杯中，蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔融物完全浸出后取出坩堝，用熱水和鹽酸(1：5)洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯中。然后一次加入25mL鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入數(shù)滴硝酸，加熱煮沸，將所得澄清溶液冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液可測(cè)定硅、鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等。

二氧化硅的測(cè)定(氟硅酸鉀容量法)：測(cè)定基本原理氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅是依據(jù)硅酸在有過量的氟離子和鉀離子存在下的強(qiáng)酸性溶液中，能與氟離子作用形成氟硅酸離子[SiF6]2_，并進(jìn)而與鉀離子作用作用生成氟硅酸鉀(KzSiF6)沉淀。該沉淀在熱水中水解并相應(yīng)生成氫氟酸，因而可用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，借以求得樣品中的二氧化硅含量。其反應(yīng)方程式如下。

sio；一+6F一+6H+--siF；一+3H20

SiF：一+2K+一K2SiF6 0

KzSiF6+3Hz O一2KF+H2 Si03+4HF(4-6)HF+NaOH-NaF+H2 O