微波合成法：采用微波合成沸石是用微波法煅燒高嶺土并在微波輻射下合成4A沸石，與傳統(tǒng)的水熱合成法相比，微波法合成的樣品在結(jié)晶度、白度和鈣離子交換能力等方面均顯優(yōu)勢(shì)，而且大大加快了沸石晶化反應(yīng)速率。經(jīng)動(dòng)力學(xué)處理，發(fā)現(xiàn)微波法合成4A沸石的晶核形成及晶體成長(zhǎng)的表觀活化能均有所下降。

有關(guān)用微波合成4A分子篩的實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明，在微波場(chǎng)，高嶺土加工技術(shù)作用下合成時(shí)間比傳統(tǒng)合成法所需時(shí)間大大縮短，并且所合成的產(chǎn)物顆粒較細(xì)、白度較高，還可節(jié)能50%〜80%(李金樹(shù)等，2001;Lucio等，2003)。但大都是在家用微波爐上進(jìn)行的小試實(shí)驗(yàn)，顯然不能滿(mǎn)足4A分子篩工業(yè)生產(chǎn)的需要。

張金峰等采用鍛燒后的活性高嶺土為原料，在微波輻射下進(jìn)行4A沸石的合成并進(jìn)行了表征。與傳統(tǒng)水熱處理法相比，高嶺土加工微波法所得樣品在結(jié)晶度、白度和鈣離子交換能力方面均顯優(yōu)勢(shì)，而且大大加快了沸石晶化反應(yīng)速率。經(jīng)動(dòng)力學(xué)處理，發(fā)現(xiàn)微波法合成4A沸石的晶核形成及晶體成長(zhǎng)的表觀活化能均有所下降，說(shuō)明微波輻射能促進(jìn)新相的形成，加快整個(gè)晶化反應(yīng)速率。

鐘聲亮等以高嶺土為原料在家用微波爐合成4A分子篩的基礎(chǔ)上，擴(kuò)展到半工業(yè)微波爐上合成了質(zhì)量較好的4A分子篩，產(chǎn)物的質(zhì)量可達(dá)千克級(jí)。結(jié)果表明，在微波場(chǎng)作用下4A沸石的成核速率大大加快，晶化所需時(shí)間大為縮短，當(dāng)功率為3.5kW、時(shí)間僅為30min,所合成的樣品XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致(PDF39-0222)，樣品的結(jié)晶度較好。這是因?yàn)樵谖⒉▓?chǎng)的作用下分子的運(yùn)動(dòng)速度大大加快，增加了分子間的碰撞概率，因此可在短時(shí)間內(nèi)形成更多的晶核，加快了成核速率，從而加快了晶化速率，縮短了合成所需的時(shí)間。用半工業(yè)微波爐合成的4A分子篩的鈣交換容量可達(dá)310mgCaCO3/g干沸石，白度為90%，粒度小于4pm的可達(dá)99.99%，合成樣品的粒度比用傳統(tǒng)方法合成的更為細(xì)小和均勻，完全符合原輕工業(yè)部對(duì)優(yōu)等品的規(guī)定，更適合用于洗滌助劑。這為實(shí)現(xiàn)4A分子篩的微波工業(yè)化生產(chǎn)提供了可靠依據(jù)。

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