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時(shí)間:2014-05-04 14:22:05
作者:世邦機(jī)器
光度法是硅酸鹽巖石中二氧化鈦的主要測(cè)定方法,關(guān)系到高嶺土用途的分類,和高嶺土生產(chǎn)線的投入。其中應(yīng)用較多的是過氧化氫光度法和二安替比林甲烷光度法。過氧化氫光度法操作簡單,但方法靈敏度較低。二安替比林甲烷光度法不僅靈敏度高,而且方法的選擇性好。這兩個(gè)方法均被列入國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(GB/T14506.8―1993)。
(1)過氧化氫光度法
①方法原理 在ψ(H2SO4) =5%的溶液中,用磷酸掩蔽鐵,鈦與過氧化氫生成過鈦酸黃色絡(luò)合物。
絡(luò)合物顏色深度與鈦含量成正比,在波長400nm處測(cè)量其吸光度。此方法在高嶺土化學(xué)分析中適用于含量大于0.2%二氧化鈦的測(cè)定。
②儀器及試劑分光光度計(jì);硫酸,過氧化氫(1+9),二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,加水至約40mL,加4mL(1+1)H3PO4和10mL(1+1)H2SO4,搖勻,加4mL(1+9)H2O2,用水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,于波長400nm處測(cè)量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線。
④分析步驟在高嶺土化學(xué)分析移取25.0mL堿熔系統(tǒng)分析溶液或酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當(dāng)于50mg試樣),置于100mL容量瓶中,加水至40mL,加4mL(1+1)H3PO4,以下步驟同校準(zhǔn)曲線。
(2)二安替比林甲烷光度法此方法在高嶺土化學(xué)分析中適用于含量為0.05%〜0.5%二氧化鈦的測(cè)定。在0.5〜2mol/L鹽酸或0.25〜2mol/L硫酸溶液中,鈦(Ⅳ)與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鈦的光度法測(cè)定。
移取5.0mL或10.0mL堿溶系統(tǒng)分析溶液,置于100mL容量瓶中,加水至約50mL,加10mL(1+1)HCl。加入5mL抗壞血酸溶液,搖勻,放置5min后,加入15mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置2h。于分光光度計(jì)上,用0.5cm或1cm比色皿,于波長390nm處測(cè)量吸光度。
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研究表明,當(dāng)高嶺土用量>100質(zhì)量份、包覆劑用量>5質(zhì)量份時(shí),可獲得粒徑<0.9mm的P(SBR/MO)達(dá)100%;當(dāng)高嶺土的用量為100質(zhì)量份及其表面改性劑用量為4質(zhì)量份、Tg為18℃的包覆劑的用量為5質(zhì)量份時(shí),所獲得的P(SBR/MO)硫化膠力學(xué)性能卓越。
高嶺土加工設(shè)備是比較多且比較復(fù)雜的,考察了反應(yīng)pH值、界面吸附鐵密度、反應(yīng)溫度對(duì)2-NP的還原動(dòng)力學(xué)的影響。
酸浸漂白通常采用鹽酸或硫酸為浸出劑,或采用有機(jī)酸和絡(luò)合劑為浸出劑,在加溫的條件下將難溶的鐵轉(zhuǎn)化成易溶的鐵離子,從而得到白度較高的黏土礦物。
水合肼、脲、二甲基亞砜、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙酰胺、乙酸鉀等有機(jī)分子插入高嶺石層間,都會(huì)對(duì)高嶺石的內(nèi)表面羥基產(chǎn)生一定的影響。但由于它們與高嶺石內(nèi)表面羥基發(fā)生作用的官能團(tuán)不一樣,因而對(duì)高嶺石內(nèi)表面羥基紅外光譜產(chǎn)生的影響也不一樣。
在高嶺土粒子表面的一部分區(qū)域分布有羥基,經(jīng)過表面改性,它的表面接枝了一定量的聚丙烯酰胺鏈條。聚丙烯酰胺是柔性鏈條,可與纖維纏結(jié)。
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