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納米高嶺土有哪些制備

時(shí)間:2014-05-13 10:24:55

作者:世邦機(jī)器

專家探索了影響插層過程的主要因素,認(rèn)為主要是高嶺土的粒度、結(jié)構(gòu)特征、有機(jī)分子性質(zhì)、介質(zhì)條件、溫度、壓力、pH值等。在一般情況下,結(jié)晶度好,粒度在2〜5nm的顆粒對(duì)反應(yīng)較有利;有機(jī)分子的選擇則應(yīng)依據(jù)插層反應(yīng)過程和有機(jī)復(fù)合物的應(yīng)用確定;反應(yīng)體系應(yīng)含適量的水以提高反應(yīng)速率;反應(yīng)溫度高,插層速率大,但應(yīng)考慮有機(jī)分子的高溫分解和反應(yīng)過程的可操作性;壓力和pH值對(duì)反應(yīng)過程影響較校

專家通過在偏高嶺土水熱合成NaY分子篩的晶化過程中加入乙醇的方法,制備了線團(tuán)式納米NaY分子篩復(fù)合材料。預(yù)先將高嶺土供干、粉碎,過60目篩,650℃焙燒4h,即得到所需的偏高嶺土。高嶺土的用途對(duì)固體產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析結(jié)果表明,產(chǎn)物顯示出典型的NaY型分子篩的峰形和峰位,結(jié)晶度為59.6%,硅鋁比為5.02;用掃描電鏡進(jìn)行產(chǎn)物形貌和顆粒度的觀察可以看出,產(chǎn)物形貌先是由納米顆粒取向連接形成線狀,然后再由線狀纏繞成線團(tuán)狀,顆粒大小在100〜150nm之間,這種形貌的納米NaY型分子篩復(fù)合材料不同于常規(guī)分子篩。從對(duì)加乙醇晶化制備納米NaY分子篩復(fù)合材料的晶化過程的分析可以得出結(jié)論,納米分子篩復(fù)合材料的形成需要兩個(gè)較重要的條件:一是溶液中離子和晶胚在乙醇或外力的作用下能夠比較迅速地?cái)U(kuò)散到固體表面和內(nèi)部,使得凝膠層中硅鋁酸鹽過飽和度大,成核數(shù)量多,成核期短,同時(shí)固體中堿含量高,偏高嶺土裂解速率快;二是晶核和凝膠層在固體表面和內(nèi)部分布均勻,這樣末了晶化出來(lái)的產(chǎn)物顆粒大小均勻,加乙醇晶化起到了這兩個(gè)作用。所以認(rèn)為該工藝采取在晶化過程中加入乙醇作為親水劑和分散劑,而在反應(yīng)結(jié)束過濾、烘干的過程中乙醇即可揮發(fā)掉,不存在后處理問題,工序比較簡(jiǎn)單,投資少、成本低。用這種工藝制備的線團(tuán)式納米分子篩具有較高的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性,并且具有較高的微分活性和較高的汽油產(chǎn)率。

在常規(guī)水熱晶化合成分子篩的過程中,在混合物晶化之前添加鋁絡(luò)合劑檸檬酸鈉,可以顯著減小分子篩的晶粒尺寸,同時(shí)使晶化時(shí)間縮短(吳杰,2006)。

專家以淀粉為添加組分,在外加Na2SiO3的堿性體系中,高嶺土加工設(shè)備利用偏高嶺土通過水熱方法合成小晶粒NaY沸石。沸石的孔直徑為50〜100nm,平均孔徑為75nm,比反應(yīng)體系中不添加淀粉合成的NaY沸石的孔徑小30nm;沸石的硅鋁比高(Si/Al=4.6〜6.1),比表面積大(1090m2/g)。

專家采用導(dǎo)向劑,用600℃焙燒的高嶺土微球合成小晶粒NaY沸石,晶粒直徑約300nm。其中,導(dǎo)向劑為硅溶膠、氫氧化鈉、十八水硫酸鋁和去離子水,配成的均勻體系,各組分含量為16Na2O?A12O3?16SiO2?283H2O;晶化凝膠組成為78Na2O?Al2O3?16SiO2?400H2O。

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