時間:2014-05-07 10:16:33
作者:世邦機器
陳宜假以高嶺土微球、偏高嶺土微球和補加的白炭黑為硅源,以高土微球和偏土微球為鋁源,采用高嶺土加工技術以水熱晶化法在高嶺土微球上原位合成K-NaL沸石,考察了鉀鈉比、堿量、鋁量、硅量和水量等因素對K-NaL沸石合成的影響,采用XRD和SEM對合成的產品進行表征和形貌觀察。結果表明,理想凝膠配比為n(K2O+Na2O):n(A12O3):n(SiO2):n(H2O)=4.2:1.0:15:210。晶體經XRD檢測分析后確認為K-NaL沸石分子篩。陳宜假還討論了高嶺土加工各因素對L沸石的影響。
(1)鉀鈉比的影響隨著鉀鈉摩爾比的增大,合成的K-NaL沸石的相對結晶度先增大后減小,當鉀鈉比為7:3時所合成K-NaL沸石的相對結晶度達到非常大。L沸石的基本單元結構是鈣霞石籠,而K+是鈣霞石籠的主要構成部分。合成鈣霞石籠是在適當的硅酸根離子參與下圍繞K+定向聚合的。Na+的加入在一定程度上能夠提高L沸石的相對結晶度,但是在堿度不變時Na+過量會引起K+濃度的降低,影響L沸石骨架結構中鈣霞石籠的形成,使相對結晶度降低。
(2)堿量的影響當x1>=3.3〜4.8時,K-NaL沸石的相對結晶度隨著堿量升高而增大,當x1>4.2以后相對結晶度升高速度降低。堿量增加引起母液pH值增大,使合成K-NaL沸石的初期階段可以得到更多活性硅和活性鋁;再者可以引起品種數量的增多,加速凝膠的溶解和再結晶,因此隨著堿量的升高,K-NaL沸石的相對結晶度也逐漸升高。當堿量較低時,母液中沒有足夠的活性硅_活性鋁形成晶核和出現轉晶形成沸石晶核,從而抑制了K-NaL沸石的生成。
(3)鋁量的影響鋁源性質對合成的L沸石具有很大的影響。隨著計量鋁的增加,可溶出的活性鋁的成分隨著增加,因此隨著鋁含量增加,合成K-NaL沸石的相對結晶度也隨之增加。同時由于鹽效應,反應體系中鋁鹽的大量增加反而會降低K-NaL沸石的相對結晶度。因而該實驗中選用x2=1.4,此時K-NaL沸石的相對結晶度為52.66%,達到峰值。
(4)硅量的影響硅源對L沸石的合成影響較大,只有當x3=9〜18時,才能生成K-NaL沸石。當堿量不變時,增加Si02的含量相當于降低了母液的堿度,引起反應混合物中由于硅酸鹽凝膠的分散而形成的可溶性的活性離子降低甚至發(fā)生轉晶現象;當SiO2含量降低到一定程度時,硅酸鹽凝膠分散形成的活性離子由于額外的堿而發(fā)生縮聚,從而使晶核難以生成或者發(fā)生轉晶,使K-NaL沸石難以生成或者降低其相對結晶度。
(5)水量的影響合成沸石體系中的水主要作為溶解介質來調節(jié)體系內各基團的平衡關系和作為物質擴散傳遞的媒介,參與沸石的形成和晶化過程。當水量太大(x4>310)時,由于體系中堿含量不變,水量增加引起體系的pH值下降,使可溶出的活性硅和活性鋁太少而導致K-NaL沸石前期晶核無法生成,因而無K-NaL沸石生成。
陳宜恨將該技術路線概括為“先成型再晶化”,該技術可以有效縮短催化劑制備流程,大幅度提高單釜產率,降低生產成本。小晶粒分子篩原位生長于催化劑基質上,可以解決小晶粒分子篩固液分離困難的問題。沸石分子篩直接生長在高嶺土微球表面和孔道內部,可以直接應用于流化床和固定床,具有較好的應用前景。
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傳統(tǒng)的水處理方法有物理的、化學的和生物的處理方法。近年來國內外科學家都把眼光投向了其它低成本非金屬黏土礦物吸附劑。此外,針對特定的污染物,用改性的黏土礦物進行凈化處理,也取得較好效果。
高嶺土中鐵的含量高低懸殊,與產地有關,需要按照實際情況選擇不同的方法。高含量鐵一般采用K2Cr2O7滴定法或EDTA滴定法,低含量鐵(5%以下)應采用磺基水楊酸光度法。重鉻酸鉀容量法已被列為國家標準方法(GB/T14506.5―1993)。
高嶺土加工設備是比較多且比較復雜的,考察了反應pH值、界面吸附鐵密度、反應溫度對2-NP的還原動力學的影響。
高嶺土由1個四面體薄層和1個八面體薄層形成1個單元層,命名為TO。高嶺土片晶由許多TO層構成。高嶺土片晶的外表面一面是羥基面,另一面是氧原子面。
高嶺土作為一種重要的非金屬礦有許多特點,在高嶺土加工中主要利用它的特殊物化性能。
選用硅烷偶聯(lián)劑KH-570和自制大分子偶聯(lián)劑對高嶺土進行表面改性,將改性高嶺土與高密度聚乙烯(HDPE)熔融共混制得高嶺土/HDPE共混材料。