(1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測(cè)試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細(xì)粉末。②將適量研磨好的細(xì)粉填入樣品板凹槽，并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板，則把樣品板放在一個(gè)表面平整光滑的玻璃板上，將粉末填入窗口內(nèi)，搗實(shí)壓緊即成。在樣品測(cè)試時(shí)應(yīng)使貼著玻璃板的一面對(duì)著人射X射線。

(2)測(cè)量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇衍射儀測(cè)量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種方式。連續(xù)掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長圖記錄儀描繪成相對(duì)強(qiáng)度隨扮變化的分布曲線，步進(jìn)掃描是由定標(biāo)器定時(shí)或定數(shù)測(cè)量并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印，或由繪圖儀描繪成強(qiáng)度隨謀浠的分布曲線。

不論是哪一種測(cè)量方式，在快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射圖，它適合物質(zhì)的預(yù)檢，特別適合用于對(duì)高嶺土用途鑒定或定性估計(jì)。對(duì)衍射圖局部做非常慢的掃描，適合于精細(xì)區(qū)分衍射圖的細(xì)節(jié)和進(jìn)行高嶺土生產(chǎn)線定量分析，以及精確的晶面間距測(cè)量、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的研究等。實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇包括以下幾個(gè)方面。

①狹縫狹縫的大小對(duì)衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響，大狹縫可得到較大的衍射強(qiáng)度，但降低分辨率，小狹縫能提高分辨率，但損失強(qiáng)度，一般如需要提高強(qiáng)度時(shí)宜選用大些的狹縫，需要高分辨率時(shí)宜選用小些的狹縫，尤其是接收狹縫對(duì)分辨率影響很大。

②量程量程是指記錄紙滿刻度時(shí)的計(jì)數(shù)(率)強(qiáng)度。增大量程可表現(xiàn)為X射線記錄的衰減，不改變衍射峰的位置及寬度，并且使背景和峰形平滑，但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低，在一般分析測(cè)量中，量程選擇應(yīng)適當(dāng)。當(dāng)測(cè)量結(jié)晶不良的物質(zhì)或主要想探測(cè)分辨弱峰時(shí)，宜選用小量程。當(dāng)測(cè)量結(jié)晶良好的物質(zhì)或主要想探測(cè)強(qiáng)峰時(shí)，量程可以適當(dāng)大些，但是以能使弱峰顯示，強(qiáng)峰不超出記錄紙滿標(biāo)為限。

③時(shí)間常數(shù)和預(yù)置時(shí)間連續(xù)掃描測(cè)量中采用時(shí)間常數(shù)，它是指計(jì)數(shù)率儀中脈沖響應(yīng)的快慢程度。時(shí)間常數(shù)大，脈沖響應(yīng)慢，對(duì)脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨別電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié)，因而強(qiáng)度線形相對(duì)光滑，峰形變寬，高度下降，峰值移向掃描方向，時(shí)間常數(shù)過大，還會(huì)引起線形不對(duì)稱，使一條線形的后半部分拉寬;反之，時(shí)間常數(shù)小，能如實(shí)繪制出計(jì)數(shù)脈沖到達(dá)速度的統(tǒng)計(jì)變化，易于分辨出電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié)，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強(qiáng)度更加真實(shí)，計(jì)數(shù)率儀均配有多種可提供選擇的時(shí)間常數(shù)。

④掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。慢速掃描可使計(jì)數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時(shí)間更長，接收的脈沖數(shù)目更多，使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費(fèi)較長的時(shí)間，對(duì)于精細(xì)的測(cè)量應(yīng)采用慢速掃描，在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)測(cè)量需要選用不同的掃描速度。

步進(jìn)掃描中用步寬來表示計(jì)數(shù)器每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度的快慢。

(3)樣品測(cè)量包括開機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架，關(guān)閉好 防護(hù)罩)、開機(jī)操作和停機(jī)。

(4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標(biāo)定、衍射強(qiáng)度的測(cè)量及譜圖檢索等。

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