(1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細粉末。②將適量研磨好的細粉填入樣品板凹槽，并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板，則把樣品板放在一個表面平整光滑的玻璃板上，將粉末填入窗口內(nèi)，搗實壓緊即成。在樣品測試時應使貼著玻璃板的一面對著人射X射線。

(2)測量方式和實驗參數(shù)選擇衍射儀測量方式有連續(xù)掃描和步進掃描兩種方式。連續(xù)掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長圖記錄儀描繪成相對強度隨扮變化的分布曲線，步進掃描是由定標器定時或定數(shù)測量并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印，或由繪圖儀描繪成強度隨謀浠的分布曲線。

不論是哪一種測量方式，在快速掃描的情況下都能相當迅速地給出全部衍射圖，它適合物質(zhì)的預檢，特別適合用于對高嶺土用途鑒定或定性估計。對衍射圖局部做非常慢的掃描，適合于精細區(qū)分衍射圖的細節(jié)和進行高嶺土生產(chǎn)線定量分析，以及精確的晶面間距測量、晶粒尺寸和點陣畸變的研究等。實驗參數(shù)的選擇包括以下幾個方面。

①狹縫狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響，大狹縫可得到較大的衍射強度，但降低分辨率，小狹縫能提高分辨率，但損失強度，一般如需要提高強度時宜選用大些的狹縫，需要高分辨率時宜選用小些的狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響很大。

②量程量程是指記錄紙滿刻度時的計數(shù)(率)強度。增大量程可表現(xiàn)為X射線記錄的衰減，不改變衍射峰的位置及寬度，并且使背景和峰形平滑，但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低，在一般分析測量中，量程選擇應適當。當測量結(jié)晶不良的物質(zhì)或主要想探測分辨弱峰時，宜選用小量程。當測量結(jié)晶良好的物質(zhì)或主要想探測強峰時，量程可以適當大些，但是以能使弱峰顯示，強峰不超出記錄紙滿標為限。

③時間常數(shù)和預置時間連續(xù)掃描測量中采用時間常數(shù)，它是指計數(shù)率儀中脈沖響應的快慢程度。時間常數(shù)大，脈沖響應慢，對脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨別電流隨時間變化的細節(jié)，因而強度線形相對光滑，峰形變寬，高度下降，峰值移向掃描方向，時間常數(shù)過大，還會引起線形不對稱，使一條線形的后半部分拉寬;反之，時間常數(shù)小，能如實繪制出計數(shù)脈沖到達速度的統(tǒng)計變化，易于分辨出電流隨時間變化的細節(jié)，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強度更加真實，計數(shù)率儀均配有多種可提供選擇的時間常數(shù)。

④掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。慢速掃描可使計數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時間更長，接收的脈沖數(shù)目更多，使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費較長的時間，對于精細的測量應采用慢速掃描，在實際應用中可根據(jù)測量需要選用不同的掃描速度。

步進掃描中用步寬來表示計數(shù)器每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度的快慢。

(3)樣品測量包括開機前的準備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架，關閉好 防護罩)、開機操作和停機。

(4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標定、衍射強度的測量及譜圖檢索等。

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